本發(fā)明涉及無機化合物制備，具體為一種2-氯-4-(甲磺酰基)-3-甲基苯甲酸的制備工藝。
背景技術(shù)：
1、2-氯-4-(甲磺酰基)-3-甲基苯甲酸是一種有機化合物，常溫下為白色至淺黃色或淺粉色的結(jié)晶性粉末，熔點約為192~193℃，沸點約為454.8℃（預(yù)測值，760?mmhg條件下），微溶于水，但可溶于甲苯、二氯甲烷等有機溶劑以及乙醇、二甲基甲酰胺等極性有機溶劑。在應(yīng)用方面，2-氯-4-(甲磺酰基)-3-甲基苯甲酸主要用作有機合成中間體，尤其在農(nóng)藥化學(xué)領(lǐng)域具有重要意義。它是生產(chǎn)除草劑磺草酮和硝磺酮的關(guān)鍵中間體。其分子結(jié)構(gòu)中的磺酰基官能團能夠提供活性，使其在一些化學(xué)反應(yīng)中具有催化或反應(yīng)活性。
2、目前合成2-氯-4-(甲磺酰基)-3-甲基苯甲酸需要將2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯乙酮溶于二氧六環(huán)、乙腈、四氫呋喃等非質(zhì)子極性溶劑中，與過量的次鹵酸鈉溶液發(fā)生鹵仿反應(yīng)而得到，反應(yīng)方程式如下：
3、目前方法采用毒性較大、與水混溶的二氧六環(huán)、乙腈、四氫呋喃等非質(zhì)子極性溶劑，與過量的次氯酸鈉溶液反應(yīng)制備2-氯-4-(甲磺酰基)-3-甲基苯甲酸，存在反應(yīng)收率低、溶劑成本高、操作流程復(fù)雜、溶劑回收困難等缺點，同時二氧六環(huán)、四氫呋喃在回收及循環(huán)套用的過程中會產(chǎn)生過氧化物，存在爆炸的安全風(fēng)險，不利于本質(zhì)安全的提升，不能實現(xiàn)綠色清潔化生產(chǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種2-氯-4-(甲磺酰基)-3-甲基苯甲酸的制備工藝。
2、本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題提出的一種技術(shù)方案是：一種2-氯-4-(甲磺酰基)-3-甲基苯甲酸的制備工藝，包括以下具體步驟：
3、s1.將3-氯-2-甲基苯胺、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%的稀鹽酸、亞硝酸鈉和水混合融入重氮反應(yīng)釜，重氮反應(yīng)釜滿后溢流入c1熟化釜，最后溢流入尿素和水的尿素混合槽，混合均勻后溢流入甲硫醇鈉水溶液的甲硫釜，在常壓、30~50℃反應(yīng)，反應(yīng)物溢流入注入二氯乙烷的二氯乙烷混合槽，得到中間體c1；
4、s2.在氮氣氛圍下，向冰浴冷卻至0~5℃的二氯乙烷混合槽中，加入無水三氯化鋁，反應(yīng)30~50min后，保溫在0~10℃，加入無水三氯化鋁，升溫至40~50℃，反應(yīng)12~24h，冷卻至0℃，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~14%的鹽酸淬滅，進入甲硫分層釜中分層，分層后的油層進入油層中轉(zhuǎn)槽，脫溶得到中間體c2溶液；
5、s3.中間體c2溶液溢流至有雙氧水的c3氧化釜，在15~20℃反應(yīng)，反應(yīng)后溢流入c3熟化釜，c3熟化釜溢流入c4氧化釜，反應(yīng)溫度為50~60℃，同時注入質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的次氯酸鈉溶液；
6、s4.注入次氯酸鈉溶液反應(yīng)后溢流入c4中轉(zhuǎn)釜，精餾回收反應(yīng)產(chǎn)物甲醇，殘液溢流入萃取釜，加二氯乙烷并萃取后分層，將油層精餾回收二氯乙烷，將水層升溫至30~90℃，并用鹽酸中和ph至6.8~7.2，析出固體，過濾、洗滌后，得到中間體c4，即為2-氯-4-(甲磺酰基)-3-甲基苯甲酸。
7、優(yōu)選的，上述步驟s1中，3-氯-2-甲基苯胺的流速為218.8kg/h、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%的稀鹽酸的流速為960kg/h、亞硝酸鈉的流速為112kg/h、水的流速為259kg/h。
8、優(yōu)選的，上述步驟s1中，尿素混合槽中，尿素的流速為7kg/h，尿水的流速為24kg/h；甲硫釜中，甲硫醇鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，流速為640kg/h；二氯乙烷混合槽注入二氯乙烷的流速為455kg/h。
9、優(yōu)選的，上述步驟s3中，中間體c2溶液的流速為1380kg/h，雙氧水的流速為300kg/h，次氯酸鈉溶液的流速為2600kg/h。
10、優(yōu)選的，上述步驟s4中，二氯乙烷的流速為300kg/。
11、優(yōu)選的，上述步驟s4中，洗滌時的用水量與析出固體質(zhì)量相等。
12、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所達到的有益效果是：
13、本發(fā)明的制備工藝是以3-氯-2-甲基苯胺與鹽酸和甲硫醇鈉反應(yīng)形成中間體c1，再與乙酰氯反應(yīng)，無水三氯化鋁催化，形成中間體c2，再與雙氧水、次氯酸鈉反應(yīng)下形成中間體c4，即為2-氯-4-(甲磺酰基)-3-甲基苯甲酸。
1.一種2-氯-4-(甲磺酰基)-3-甲基苯甲酸的制備工藝，其特征在于，包括以下具體步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氯-4-(甲磺酰基)-3-甲基苯甲酸的制備工藝，其特征在于，上述步驟s1中，3-氯-2-甲基苯胺的流速為218.8kg/h、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%的稀鹽酸的流速為960kg/h、亞硝酸鈉的流速為112kg/h、水的流速為259kg/h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氯-4-(甲磺酰基)-3-甲基苯甲酸的制備工藝，其特征在于，上述步驟s1中，尿素混合槽中，尿素的流速為7kg/h，尿水的流速為24kg/h；甲硫釜中，甲硫醇鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，流速為640kg/h；二氯乙烷混合槽注入二氯乙烷的流速為455kg/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氯-4-(甲磺酰基)-3-甲基苯甲酸的制備工藝，其特征在于，上述步驟s3中，中間體c2溶液的流速為1380kg/h，雙氧水的流速為300kg/h，次氯酸鈉溶液的流速為2600kg/h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氯-4-(甲磺酰基)-3-甲基苯甲酸的制備工藝，其特征在于，上述步驟s4中，二氯乙烷的流速為300kg/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氯-4-(甲磺酰基)-3-甲基苯甲酸的制備工藝，其特征在于，上述步驟s4中，洗滌時的用水量與析出固體質(zhì)量相等。